電子分析天平在稱(chēng)量前沒(méi)有檢查,盲目的稱(chēng)量可能會(huì)造成稱(chēng)量結(jié)果的不準(zhǔn)確,稱(chēng)量前應(yīng)檢查天平是否正常,天平是否水平,稱(chēng)盤(pán)是否潔凈,顯示是否歸零等等。還有可能是方法沒(méi)用對(duì),說(shuō)到稱(chēng)量方法,不得不提增量法、減量法,那么什么時(shí)候合適用哪種方法呢?
1.增量法也叫直接稱(chēng)量法,主要用于待測(cè)樣品給出一稱(chēng)量范圍的非吸濕等不一變質(zhì)試樣或試劑的稱(chēng)量。
本方法類(lèi)似于規(guī)定質(zhì)量稱(chēng)量法,即用藥勺取試樣放在已去皮重的清潔而干燥的表面皿或硫酸紙等容器上,一次稱(chēng)取一定量的試樣,所得讀數(shù)即為試樣質(zhì)量,轉(zhuǎn)移試樣時(shí)必須全部轉(zhuǎn)至容器中,不得在稱(chēng)量容器上遺留。
直接稱(chēng)樣法需注意:
當(dāng)待測(cè)樣是含油脂或水分較高的試樣時(shí),不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱(chēng)取樣品;
灼燒產(chǎn)物都有吸濕性,應(yīng)在帶蓋的坩堝中快速的稱(chēng)量完畢;
待稱(chēng)物溫度較高的,稱(chēng)量結(jié)果一般小于真實(shí)值,故烘干或灼燒的器皿必須在干燥器內(nèi)冷至室溫后再稱(chēng)量。
要注意在干燥器中不是絕對(duì)不吸附水分,只是濕度較小而已,應(yīng)掌握相同的冷卻時(shí)間,如都為45分鐘或1小時(shí),而它們暴露在空氣中會(huì)吸附一層水分,使重量增加。空間濕度不同,所吸附水分的量也不同,故要求稱(chēng)量速度要快。
2.在分析過(guò)程中,許多試劑或待測(cè)樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原,有些待稱(chēng)物質(zhì)易與空氣中的CO2、NH3等起作用,有些易受空氣中水蒸氣的影響或試樣本身的揮發(fā)性等,引起質(zhì)量變化,而試劑和樣品的變質(zhì)是化學(xué)分析中產(chǎn)生誤差的重要原因之一。
例如大多數(shù)無(wú)機(jī)試劑中的“亞”化合物以及有機(jī)試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強(qiáng)還原性的化合物,易為空氣中的氧所氧化,而KOH、丁二膠等強(qiáng)堿、強(qiáng)堿鹽易吸空氣中的CO2后變質(zhì)。此外,胍、水合阱等有機(jī)試劑也能吸收一部分CO2上述各類(lèi)型待稱(chēng)物質(zhì)及同一試樣連稱(chēng)幾份的情況易采用減量法。
稱(chēng)量時(shí)在稱(chēng)量瓶中裝入一定量的固體試樣,例如稱(chēng)2份0.4000-0.6000克的試樣,取約1.2000克左右試樣裝入瓶中,蓋好瓶蓋,將稱(chēng)量瓶放在天平盤(pán)上,稱(chēng)出其重量。
取出稱(chēng)量瓶在容器上方,使稱(chēng)量瓶?jī)A斜,打開(kāi)瓶蓋,用夾蓋輕敲瓶中上緣,漸漸傾出樣品,估計(jì)已夠0.4000克時(shí),在一面輕輕敲擊的情況下,慢慢豎起稱(chēng)量瓶,使瓶口不留一點(diǎn)試樣,輕輕蓋好瓶蓋,放回天平盤(pán)上,讀數(shù)記錄差減值。如一次減掉不夠0.4000克,應(yīng)再倒一次,但次數(shù)不能太多,如倒出試樣超過(guò)要求值,不可借助藥勺入回,只能棄去重稱(chēng)。按上法稱(chēng)取下份試樣。液體試樣可以裝在小滴瓶中用減量法稱(chēng)量。